基于島津GC×GC系統的天然物樣品的檢測

天然物等樣品的基質多，通常的GC或GCMS難以分析。島津GC×GC系統在分析天然物等樣品時發揮出非凡能力。介紹以下應用實例，供您參考。
　
?礦物油芳香烴類(MOAH)的分析
?柑桔精油的GC×GC-MSMS分析
?馬黛茶的分析
?血漿中的脂肪酸分析
?咖啡的分析

   這篇了解的廣泛應用動態數據是由法國墨西拿師范大學Mondello講解領導干部的小隊拿到。 礦物質油果香烴類(MOAH)的剖析    在從原油現貨路過各種各樣的蒸溜、精煉生產技術創造的硅酸鹽礦產質油軟件中，具有刺激性硅酸鹽礦產質油是處于飽和狀態烴類(MOSH)、硅酸鹽礦產質油香氣烴類(MOAH)產品。近來來，患者在舉例論證硅酸鹽礦產質油生態破壞肉食品對我們健康的引致的干擾性。包裝袋材料上的彩印膠印uv油墨、有所作為回收材料的報紙新聞中的膠印uv油墨等據稱是生態破壞源頭治理。這里檢測結果因為GC×GC的通心粉中MOAH的深入分析示范。    礦產油淺析時，先是濃縮撕碎的備樣，后來，拆分為MOSH的部分與MOAH的部分，做出定量分析分析。列如，用途利用Ag透明硅膠SPE小柱的在線視頻SPE法做出拆分，在拆分餾分中還展現了工作目標的部分意外的峰，嚴重影響定量分析分析。使用解釋此峰能助鑒定費被污染源普查。    如圖所示說運行GC×GC進行分析市售通心粉(加拿大)的MOAH餾分的后果。MOAH Cloud上發生強峰，能夠質譜圖的譜庫搜素驗收了峰材質，通常是酯類有機物。通過GC×GC-FIDMOAH進行化學發光法，積分與Area integrated區域內相對應的的組成部分后，去掉一部分峰的程度，達到了1.6mg/Kg(C<25)的后果。主要是因為一一個系列的酯類有機物不發生于進行包裝盒前測得的通心粉樣品管理中，全部可覺得此后果起源于進行包裝盒的作用。

   

通心粉的MOAH餾分的GCｘGC-qMS色譜圖 (1st色譜柱：SLB-5ms（L=30m, i.d.=0.25mm, df=0.25µm), 2nd色譜柱：Supelcowax-10（L=1m, i.d.=0.1mm, df=0.10mu;m),調制時間：6sec)
No	化合物名	No		化合物名		No	化合物名
1	Isopropyldodecanoate	2		Dioctylether		3	2-Ethylhexyl octanoate
5	Isopropyltetradecanoate	9		Methylhexadecanoate		10	Ethylhexadecanoate
11	Isopropylhexadecanoate	12		Abietatriene		13	Octyldodecanoate
15	Methyloctadecanoate	16		Dodecyloctanoate		17	n-Butylhexadecanoate
18	Octyltetradecanoate	19		Tetradecyloctanoate		20	n-Butyloctadecanoate
22	Octylhexadecanoate	23		Di(ethylhexyl) phthalate		25	Squalene
26	1-Hexacosanol

柑桔按摩油的GC×GC-MSMS解析    島津的四重四極桿型質譜儀GCMS-TQ8030能夠參與迅速的掃描儀與MRM統計數據處理程序，還能夠參與scan/MRM另外了解方法。在解釋主要包括GCMS-TQ8030的scan/MRM另外了解方法策略參與的柑桔按摩油的非夢想定量了解了解經典案例，和商品調用劑什么和什么含柑桔油的MRM夢想了解經典案例。1st氣相氣相色譜柱應用SLB-5ms，2nd氣相氣相色譜柱應用IL-60。    下面的圖表述掃面大部分的二維色譜圖。下表表述譜圖相近度查閱相同的各種不同旋光性的16種單/倍半萜烯。  

Q3掃描部分的柑桔精油的二維色譜圖和鑒定結果 （調制時間：5sec)

 

No	化合物名	No	化合物名	No	化合物名
1	citronellal	2	terpinen-4-ol	3	α-terpineol
4	decanal	5	neral	6	geranial
7	perillaldehyde	8	thymol	9	linalool isobutyrate
10	α-copaene	11	dodecanal	12	methyl, N-methyl anthranilate
13	(E,E), α-farnesene	14	δ-cadinene	15	caryophyllene oxide
16	α-sinensal

   對3種防污劑鄰苯酚 (OPP)、丁基羥基甲苯 (BHT)、丁基羥基苯甲醚 (BHA)進行了MRM學習目標定量了解了解。而對于OPP設計生產制作0.1 ppm-100 ppm范圍圖圖的業務直線，對BHA和BHT設計生產制作0.5 ppm-200 ppm范圍圖圖的業務直線。如圖所示說道1 ppm品質的MRM的二維色譜圖。從柑桔精油功效排除57 ppm的OPP，未排除BHT和BHA。(BHT與BHA的LOD分為是3 ppb、11 ppb。)  

1ppm水平的內標IS(1,4-二溴苯)， BHT，OPP，BHA的MRM GC×;GC-MSMS 二(er)維色譜(pu)圖。

   如若GCxGC-MSMS，即便 是在大部分的GC/MS/MS的MRM中產生峰從疊的條件下，都是可能進行色譜分離處理。 馬黛茶的剖析     馬黛茶最為醫治體力值的補劑或激動性飲品在南美多國被比較廣泛顧客。而言在墨西哥市場上回收到的馬黛茶樣機(Ilex paraguariensis的葉和枝）的醫治因素動用GCｘGC做好了闡述。  

馬黛的GCｘGC-qMS色譜圖 （1st色譜柱：SLB-5ms（L=30m, i.d.=0.25mm, df=0.25μm), 2nd色譜柱Equity 1701（L=1.5m, i.d.=0.1mm, df=0.1μm),　調(diao)制(zhi)時(shi)間：6sec)

   第四離子交換柱應用微正負極離子交換柱，第2離子交換柱應用存在適用于迅猛解析長寬高的中正負極離子交換柱。贏得的二維色譜圖下檢則工具出是非常多的的組分，在二維圖的底端（低正負極位置）檢則工具出烴的組分組，檢則工具出的特別顯眼的類化合物另外各種咖啡中的咖啡因。  

GCｘGC定性分析一下與單GC定性分析一下的較好
	檢出峰數	得到鑒定的峰數
GCxGC-MS	1000往上	241
單GC-MS	200	70

   經過通過質譜圖的譜庫文獻檢索，在查出的1000個往上的峰中，行親子鑒定243個。能知GCｘGC是冗雜樣板淺析的合理手法。  

馬黛茶的GCｘGC-qMS色譜圖和技術鑒定后果例

 

No		化合物名	No	化合物名	No	化合物名
20		4-hydroxy-2-butanone	30	5-methyl-3-methylene-5-hexen-2-one	40	alpha-pinene
21		methylpyrazine	31	2-heptanone	41	2-octanone
22		furfural	32	nonane	42	2-heptenal,
23		isovaleric acid	33	4-heptenal,	43	2,2-dimethyl-3-heptanone
24		(2E)-hexenal	34	2-butoxyethanol	44	5-ethyl-2(5H)-furanone
25		2-allylfuran	35	2,4-hexadienal	45	5-methyl furfural
26		(2Z)-hexenal	36	2(5H)-furanone	46	benzaldehyde
27		furfuryl alcohol	37	gamma-butyrolactone	47	hexanoic acid
28		hexanol	38	pyrazine, 2,5-dimethyl-	48	3-methyl-2(5H)-furanone
29		pentanoic acid	39	2,7-dimethyloxepine	49	1-octen-3-ol

血漿中的脂肪酸酸介紹    水果中的油脂多的與高心律、心血管病、身體肥胖，高甘油三酯血癥等一類型的病理報告有責比較深的的直接關系，導致消費者們的加關注。近兩年里來，多方面的使用色譜保護裝置做好監測，但當下的技術會存在著i)質譜圖相像，是就沒有辦法監定油脂多的酸同分異構體的雙鍵方位　ii) GC的溶合本事低　iii) 敏感度低，是就沒有辦法驗出氫化物發生器情況的峰等方面。在這，試了將高溶合本事與高敏感度的GC×GC法應用軟件于斷定人血漿中油脂多的酸甲酯的具體分析中。  

血漿中的脂肪酸甲酯的二維色譜圖 （1st色(se)譜柱(zhu)：SLB-5ms（L=30m, i.d.=0.25mm, df=0.25μm), 2nd色(se)譜柱(zhu)：Supercowax-10（L=0.95m, i.d.=0.1mm, df=0.1μm),　調制(zhi)時間：6sec)

 

Peak	FAME	Peak	FAME	Peak	FAME	Peak	FAME
1	C8:0	18	a-C19:0	35	C18:2ω6 (st)	52	C22:4ω6
2	C9:0	19	C19:0	36	C20:2	53	C22:4ω3
3	C10:0 (st)	20	C20:0 (st)	37	C20:2ω6 (st)	54	C24:4ω6
4	C11:0 (st)	21	C21:0 (st)	38	C22:2ω6 (st)	55	C20:5ω3 (st)
5	C12:0 (st)	22	C22:0 (st)	39	C24:2ω6	56	C20:5ω1
6	i-C14:0	23	C23:0 (st)	40	C18:3ω6 (st)	57	C21:5
7	C14:0 (st)	24	C24:0 (st)	41	C18:3ω3 (st)	58	C22:5ω6
8	i-C15:0 (st)	25	C14:1ω5 (st)	42	C18:3	59	C22:5ω3 (st)
9	a-C15:0 (st)	26	C16:1ω7 (st)	43	C19:3	60	C24:5ω3
10	C15:0 (st)	27	C17:1ω7 (st)	44	C19:3ω6	61	C24:5
11	i-C16:0 (st)	28	C18:1ω9 (st)	45	C20:3ω6 (st)	62	C20:6ω1
12	C16:0 (st)	29	C19:1	46	C20:3ω3 (st)	63	C22:6ω3 (st)
13	i-C17:0 (st)	30	C20:1ω9 (st)	47	C22:3ω6	64	C23:6
14	a-C17:0	31	C22:1ω9 (st)	48	C18:4ω3	65	C24:6ω3
15	C17:0 (st)	32	C24:1ω9 (st)	49	C20:4ω6 (st)
16	i-C18:0	33	C16:2ω6	50	C20:4ω3 (st)
17	C18:0 (st)	34	C17:2	51	C21:4

   可預知FAME峰與碳數(C)、雙鍵數(DB)、雙鍵地方(ω)相對來說應，在二維色譜圖上都有規則地分布不均不均。 此環境分布不均不均分布對類化合物監定預測十分有價值，依據此分布，61個峰當中，有29個會立于此分布對其進行監定（表里的（ｓt）立于要求樣品英文）。另，低水平面的奇數碳數脂肪的酸也可排除。 喝咖啡的講解    制作咖啡茶豆茶主要的會因為會出現類屬吡喃、吡嗪、吡咯有機氧化物的上千人種散發有機氧化物而看到本質特征性的茶香味。不同的類種材料的觸覺享受性、氨水濃度、化學上形態不會一樣的，順利通過相護用處而導致咖啡茶豆茶特有的氣。會因為組成部分組成特別錯綜復雜，咖啡茶豆茶豆的散發組成仍未類屬常見的GC完成闡述。為此，再試一次使用的GCｘGC-MS完成了闡述。  

阿拉比卡咖啡揮發成分的二維色譜圖 （1色(se)譜柱：Supercowax-10（L=30m, i.d.=0.25mm, df=0.25μm), 2nd色(se)譜柱：SPB-5ms（L=1.0m, i.d.=0.1mm, df=0.1μm),　調制時間：6sec)

   老實析食用導電性－無導電性的氣相色譜柱對，在2維面內查出了數萬個峰，可最好地寫照出是比較復雜性的藍山咖啡味道。  

二維色譜圖所勾勒出的吡嗪的成分組

   推測14種吡嗪行成與側鏈碳數較為應的有效成分組，譜帶群按的水平位置布置。